本文標題："測量測量時首先調整零點- 樣品制備X光小角散射的樣品"

測量測量時首先調整零點，測量后則要進行零點檢

查。

零點調整：按小角測角儀的使用方法，調整好測角

儀，開動記錄部分和光源部分。待穩定后，需把X光原光束與小

角測角儀中心軸調成一致，這就是零點調整。為此，我們啟動記

錄系統，觀察測角儀零點附近，左右各1分處的X光強度；如果

它們相等，即說明原光束以測角儀軸為中心對稱地分布著，從而

認為測角儀的軸線與原光柬的光軸已經一致。

樣品制備X光小角散射法的樣品要做成薄層。薄層的

厚度要選擇的合適，以便測得的散射強度達到大。這個佳厚

度可由實驗測得，也可以從線吸收系數算出。

把一定數量的粉末放入小燒杯中，從中注入預先配好的火棉

膠丙酮溶液，攪拌均勻后，置于避風處陰千，即可得到一膠膜薄

層的樣品。制樣所用的粉末量取決于粉末的電子濃度、佳厚

度、P值的選擇和具體的制樣條件。一般只需幾十到幾百毫克的

粉末即已足夠。

制樣時要注意，某些金屬粉末由于表面活性大，常常出現櫸

品的龜裂現象?；蛘?，有時由于分散不好，樣品內顆粒分散得不

均勻，使被測部分樣品的P值或大或小，進而影響到散射曲線。

特別是在低角域內，易于出現強度上升緩慢甚至下降的現象。對

于液體試樣(置于特制的液樣槽中)，也有類似現象。因此，為了

分散均勻，可以采用超聲振動并加表面活性劑的強力分散方法。

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